液相色譜儀和氣相色譜儀之間的區(qū)別是:
1、分析對象之間的區(qū)別
GC:適用于氣化程度高,熱穩(wěn)定性好,沸點低的樣品;但對于沸點高,揮發(fā)性差,熱穩(wěn)定性差,離子和高聚物的樣品,特別是對于大多數(shù)生化樣品而言,檢測不到20%的有機(jī)物質(zhì)。HPLC:適用于溶解后可制成溶液的樣品(包括有機(jī)介質(zhì)溶液),它不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,它是一種分子量大,氣化困難,熱穩(wěn)定性差的生化樣品,聚合物和離子。類型樣品可用于廣泛的應(yīng)用,占有機(jī)物的80%。
2、流動相位差異的差異
GC:流動相是惰性的,氣體組分與流動相無親和力,僅與固定相相互作用。
HPLC:流動相為液體,流動相和組分具有協(xié)同作用力,可提高色譜柱的選擇性,提高分離度,對分離起積極作用。此外,流動相有很多種,房間的選擇范圍很廣。改變流動相的極性和pH也可以調(diào)節(jié)分離。當(dāng)選擇具有不同比例的兩種或更多種液體作為流動相時,可以提高分離選擇性。
3.運行條件的差異
GC:變暖操作。
HPLC:室溫,高壓。
液相色譜儀和氣相色譜儀使用上是一致的:
1、打開氮氣,氫氣和空氣發(fā)生器的電源開關(guān),調(diào)節(jié)輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時調(diào)整,無需調(diào)整)。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氣體開關(guān)到“開”位置。觀察色譜柱載氣后B的柱前壓力上升并穩(wěn)定約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。
3、設(shè)置每個工作部件的溫度,TVOC分析的條件:
?。╝)烘箱:初始烘箱溫度50℃,初始時間10分鐘,加熱速率5℃/分鐘,終止溫度250℃,終止時間10分鐘;
(b)噴射器和探測器:均為250°C。用于脂肪酸分析的色譜條件;
?。╟)進(jìn)樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。
4、點火:進(jìn)行測試溫度升至150°C以上后,打開凈化器上的氫氣和空氣開關(guān)閥“ON”,觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右,按住點火開關(guān)進(jìn)行點火。同時,明亮的金屬片靠近探測器出口,當(dāng)火開啟時,金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內(nèi)未點火,則松開點火開關(guān)并重新點火。在點火期間,如果發(fā)現(xiàn)水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝,則可以擰下檢測器收集器蓋并移除水。確定色譜工作站上是否點燃?xì)浠鹧娴姆椒ǎ河^察氫火焰點燃后的基線電壓應(yīng)高于點火前的基線電壓。
5、打開計算機(jī)和工作站,打開方法文件:脂肪酸分析法或碘分析法,顯示屏左下角應(yīng)該有一個藍(lán)色文字,以顯示當(dāng)前的電壓值和時間。然后,您可以轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號是否為路徑,在基線穩(wěn)定后,輸入樣品并單擊“開始”按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數(shù)據(jù),在分析結(jié)束時,單擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)將自動保存。
6、關(guān)機(jī)程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣源,使氫氣火焰探測器熄滅,在氫氣火焰熄滅后,將烤箱的初始溫度,檢測器溫度和進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫,溫度降至設(shè)定溫度后,關(guān)閉色譜儀的電源,后關(guān)掉氮氣。